1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了冷凍飲品中總固形物、總糖、脂肪、膨脹率和蛋白質(zhì)的測定方法。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于冰淇淋、雪糕、雪泥、食用冰、冰棍和甜味冰的檢驗。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB/T 622 化學(xué)試劑 鹽酸

      GB/T 629 化學(xué)試劑 氫氧化鈉

      GB/T 631 化學(xué)試劑 氨水

      GB/T 665 化學(xué)試劑 五水合硫酸銅（Ⅱ）（硫酸銅）

      GB/T 676 化學(xué)試劑 乙酸（冰醋酸）

      GB/T 679 化學(xué)試劑 乙醇（95％）

      GB/T 1266 化學(xué)試劑 氯化鈉

      GB/T 1273 化學(xué)試劑 三水合六氰鐵（Ⅱ）酸鉀（亞鐵氰化鉀）

      GB/T 1288 化學(xué)試劑 四水合酒石酸鉀鈉（酒石酸鉀鈉）

      GB 5009.5 食品國家安全標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測定

      GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

      GB/T 12591 化學(xué)試劑 乙醚

      GB/T 15894 化學(xué)試劑 石油醚

      HG/T 3449 化學(xué)試劑 甲基紅

      HG/T 3475 化學(xué)試劑 葡萄糖

3 總固形物的測定

3.1 原理

      將試樣在101℃～105℃的鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)加熱至恒重。加熱前后的質(zhì)量差即為總固形物的含量。

3.2 儀器和設(shè)備

3.2.1 分析天平：感量為0.1mg。

3.2.2 干燥器：內(nèi)盛有效干燥劑。

3.2.3 鼓風(fēng)干燥箱：溫控101℃～105℃。

3.2.4 稱量皿：皿蓋，內(nèi)徑70mm～75mm，皿高25mm～30mm。

3.2.5 電熱恒溫水浴器。

3.3 試樣的制備

3.3.1 清型

      取有代表性的樣品至少200g，置于300mL燒杯中，在室溫下融化，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅⒓吹谷霃V口瓶內(nèi)，蓋上瓶蓋備用。

3.3.2 組合型

      取冷凍飲品的主體部分不少于200g，用搗碎機搗碎均勻。對有輔料的產(chǎn)品需去掉添加的輔料。置于300mL燒杯中，在室溫下融化后，立即倒入廣口瓶內(nèi)，蓋上瓶蓋備用。

3.3.3 黏度大的樣品

      將盛有樣品的燒杯置于30℃～40℃的電熱恒溫水浴器內(nèi)進(jìn)行攪拌后，立即倒入廣口瓶內(nèi)，蓋上瓶蓋備用。

3.4 分析步驟

3.4.1 稱量皿的干燥

      將稱量皿連同皿蓋置于101℃～105℃鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，加熱1h，加蓋取出，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量，精確至0.001g，重復(fù)干燥直至恒重。

3.4.2 試樣的稱取

      用稱量皿（3.2.4）稱取試樣2g～3g，精確至0.001g。

3.4.3 試樣的烘干

      將盛有試樣的稱量皿置于沸水中水浴0.5h，取出放入101℃～105℃鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)（皿蓋斜放在皿邊），加熱約3h，加蓋取出，置于干燥器內(nèi)冷卻0.5h，稱量，重復(fù)加熱0.5h，直到連續(xù)兩次稱量差不超過0.002g，即為恒重，以最小稱量的質(zhì)量為準(zhǔn)。

3.5 分析結(jié)果的表述

      總固形物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式（1）計算：

      式中：

      X——試樣中總固形物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；

      m₂——烘干后稱量皿、殘留物、皿蓋的質(zhì)量，單位為克（g）；

      m——稱量皿、皿蓋的質(zhì)量，單位為克（g）；

      m₁——試樣、稱量皿、皿蓋的質(zhì)量，單位為克（g）。

      計算結(jié)果精確至小數(shù)點后第一位。

3.6 精密度

      在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5％。

4 總糖的測定

4.1 原理

      試樣經(jīng)沉淀劑除去蛋白質(zhì)后，加酸轉(zhuǎn)化。在加熱條件下，以次甲基藍(lán)為指示劑，直接滴定標(biāo)定過的堿性酒石酸銅溶液。根據(jù)消耗試樣轉(zhuǎn)化液的體積，計算冷凍飲品中總糖的含量。

4.2 試劑

      所有試劑均為分析純；實驗室用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級水規(guī)格。

4.2.1 6 mol/L鹽酸溶液

      量取54mL鹽酸（GB/T 622），注入少量水中，用水稀釋至100mL。

4.2.2 乙酸鋅溶液

      稱取219g乙酸鋅（符合相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定）加30mL冰醋酸（GB/T 676），加水溶解并稀釋至1000mL。

4.2.3 106g/L亞鐵氰化鉀溶液

      稱取106g亞鐵氰化鉀（GB/T 1273）加水溶解并稀釋至1000mL。

4.2.4 1g/L甲基紅指示液

      稱取0.1g甲基紅（HG/T 3449），用乙醇（GB/T 679）溶解并稀釋至100mL。

4.2.5 200g/L氫氧化鈉溶液

      稱取100g氫氧化鈉（GB/T 629），加水溶解并稀釋至500mL。

4.2.6 堿性酒石酸銅溶液

4.2.6.1 甲液：稱取15g硫酸銅（GB/T 665）和0.05g次甲基藍(lán)，加水溶解并稀釋至1000mL。

4.2.6.2 乙液：稱取50g酒石酸鉀鈉（GB/T 1288）和75g氫氧化鈉（GB/T 629）溶于水中，再加入4g亞鐵氰化鉀，加水溶解并稀釋至1000mL，貯存于橡膠塞玻璃瓶內(nèi)。

4.2.7 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液

4.2.7.1 配制

      稱取1g（準(zhǔn)確至0.0001g）經(jīng)過98℃～100℃干燥至恒重的純葡萄糖（HG/T 3475），加水溶解后，再加入5mL鹽酸，并以水稀釋至1000mL，取一定量放入滴定管中備用。

4.2.7.2 標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液

4.2.7.2.1 預(yù)測

      用移液管精確吸取5mL堿性酒石酸銅甲液及5mL乙液，置于150mL錐形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，置于電爐上，控制在2min內(nèi)加熱至沸。在沸騰狀態(tài)下以先快后慢的速度從滴定管中滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.2.7.1），并保持溶液沸騰狀態(tài)。待溶液顏色變淺時，以2s/滴的速度滴定，直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點。記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液體積數(shù)。

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